Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00 Posty: 755 Lokalizacja: From beyond
Dobra napisałem o syntezie luminolu z bezwodnika ftalowego. Jak mam to wam wysłać (plik word'a ok. 1 MB).
_________________ Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją
7 gru 2004, o 21:34
Tweenk
@GŁÓWNY MODERATOR
Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11 Posty: 1171 Lokalizacja: Warszawa
np. na [email protected] przerobię na HTML w naszym wydaniu i zamieszczę jak najszybciej.
Jeżeli chodzi o to że nie masz większej możliwości przesłać tak dużego pliku to przeklej "surowy" tekst do notatnika i napisz uwagę na koniec gdzie mają być zdjęcia, natomiast zdjęcia pozmniejszaj tak żebyś mógł je wysłać (albo wysyłaj po jednym).
_________________ Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
7 gru 2004, o 21:46
NVX
PROFESJONAŁ
Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00 Posty: 755 Lokalizacja: From beyond
Tweenk napisał(a):
np. na [email protected] przerobię na HTML w naszym wydaniu i zamieszczę jak najszybciej. Jeżeli chodzi o to że nie masz większej możliwości przesłać tak dużego pliku to przeklej "surowy" tekst do notatnika i napisz uwagę na koniec gdzie mają być zdjęcia, natomiast zdjęcia pozmniejszaj tak żebyś mógł je wysłać (albo wysyłaj po jednym).
Nie ma problemu
_________________ Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją
7 gru 2004, o 22:06
Tweenk
@GŁÓWNY MODERATOR
Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11 Posty: 1171 Lokalizacja: Warszawa
Szczerze mówiąc dopiero teraz przejrzałem twój art (wcześniej miałem totaln zap*** w szkole) i jest ok - tylko że jest dość literaturowy, może powiesz (choćby tu na forum) jeszcze coś od siebie, jak to po kolei zrobiłeś i czy masz jakieś uwagi do tych syntez.
_________________ Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
11 gru 2004, o 01:40
Barni
***
Dołączył(a): 19 lip 2004, o 16:22 Posty: 243
Trochę odkopuję temacik. Ile może świecić taka latareczka z luminolu? 10min
29 lis 2005, o 19:23
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
Moja świeciła kilka dni.
Aż sam się zdziwiłem.
Może dlatego, że dałem nadmiar luminolu.
29 lis 2005, o 19:31
Anonymous
Sorry, ale gdzie mogę przeczytać art NVX'a Pytam, bo na chemik.vitnet.pl go nie widzę. Pozdrawiam
11 gru 2005, o 13:46
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
Dzięki, ale ten przepis już mam i z niego robiłem luminol, tylko, że mi nie wyszedł Niby wszystko mi wychodziło ale nie otrzymałem luminolu. pomyślałem, że może coś żle z przepisu wykonałem, dlatego chciałem zobaczyć art NVX'a.
No nic, wyglada na to, że ja coś spaprałem.
11 gru 2005, o 21:54
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
Synteza luminolu
opisuje tu pełna syntezę luminolu jaka znalazłem w jednym z akademickich podręczników preparatyki organicznej
LUMINOL
1. Kwas 3-nitroftalowy
Do kolby trójszyjnej, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr, nasadkę dwuramienną z chłodnicą zwrotną i wkraplaczem, wprowadza się 39ml stęż. H2SO4 (d=1,84) i 29,6g sproszkowanego bezwodnika ftalowego. Zawartość kolby ogrzewa się , mieszając w łaźni wodnej ( ok.80st.C) aż do całkowitego rozpuszczenia się bezwodnika. Po usunięciu z łaźni wkrapla się powoli w ciągu 1-2 godzin 54 ml dymiącego HNO3 (d=1,4) , utrzymując temperaturę w granicach 100-110 st.C, uważając na egzotermiczny przebieg reakcji, po czym ogrzewa się jeszcze kolbę przez 2 godziny na wrzącej łaźni wodnej. Zestaloną, krystaliczna masę przenosi się do 90 ml H2O i po dokładnym wymieszaniu sączy pod zmniejszonym ciśnieniem. Wilgotny produkt przekrystalizowuje się z wody otrzymując 10,4g (wyd. 25%) drobnokrystalicznego produktu. Z przesączu po zagęszczeniu można otrzymać znaczną ilość rozpuszczalnego w wodzie kwasu 4-nitroftalowego, powstającego jako produkt uboczny reakcji.
2. Bezwodnik 3-nitroftalowy
W kolbie kulistej, połączonej z chłodnicą zwrotną, zaopatrzoną w rurkę zabezpieczającą przed wilgocią, umieszcza się 7,5g kwasu 3-nitroftalowego oraz 6,6ml świeżo przedestylowanego bezwodnika octowego. Mieszaninę ogrzewa się, utrzymując łagodne wrzenie, do uzyskania klarownego roztworu, i przedłuża się ogrzewanie jeszcze 10 minut, po czym gorącą mieszaninę wylewa się do porcelanowej parowniczki i pozostawia do ostygnięcia. Krystaliczną masę rozciera się dokładnie z 10 ml bezwodnego eteru dietylowego i odsącza na lejku Schotta. Produkt suszy się krótko na powietrzu, a następnie w suszarce w 100 st.C. Otrzymuje się 6g (wyd. 89%) bezwodnika, który można dodatkowo przekrystalizować z acetonu.
3. 3-Nitroftalahydrazyd
W kolbie kulistej rozpuszcza się 2,4g bezwodnika 3-nitroftalowego w 10 ml gorącego 80% kwasu octowego. Roztwór pozostawia się kilka minut do ochłodzenia, po czym, powoli mieszając, dodaje 6,5 ml 40% roztworu hydrazyny i mieszaninę ogrzewa się 30 minut pod chłodnicą zwrotną. Po ochłodzeniu, sączy się na lejku sitowym osad, który przemywa się ciepłym kwasem octowym, po czym rozpuszcza się w 25 ml 5% roztworu KOH. Po zakwaszeniu roztworem kwasem octowym, wypada około 2,3g ( wyd.89%) czystego 3-nitroftalahydrazydu.
4. 3-Aminoftalahydrazyd (Luminol)
Do roztworu 4,5g SnCl2 w 22,5 ml stęż HCl dodaje się powoli ogrzany do 50 st.C roztwór 1g 3-nitroftalahydrazydu w 10 ml 5% NaOH. Uzyskany roztwór miesza się 10 minut, utrzymując temperaturę 50-60 st.C. Po oziębieniu roztworu do 0 st.C , krystalizuje chlorowodorek 3-aminoftalahydrazydu. Osad sączy się na lejku sitowym, przemywa małą ilością wody uwalnia od jonów cyny przez rozpuszczenie w 10ml 10% NH4OH i przesączenie. Przesącz zakwasza się 10% kwasem octowym. Otrzymany osad sączy się na lejku sitowym i suszy uzyskując 0,65g (wyd. 76%) czystego luminolu.
powodzenia
20 gru 2005, o 22:41
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
W jaki sposób moge zidentyfikowac czy udało mi sie uzyskac kwas 3-nitro ftalowy??
Pozdro
14 mar 2006, o 20:35
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
sprawdzić temperaturę topnienia i wykonać reakcje charakterystyczne dla związków nitrowych nie wiem jaką Tt ma ten kwas
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
15 mar 2006, o 21:01
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Janse........ Na lampce spirytusowej... tt 217*C.... A reakcje charakteystyczne- sprawdziłbym charakter utleniajacy, ale odczynników nie mam....A tak ładnie by sie grupe nitrowa określiło A analiza wzrokowa To co otrzymałem metodą partyzancka używac zlewki i palniczka na spiryt, wyglada podobnie jak CaCO3....
Pozdro
15 mar 2006, o 21:17
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
To się da na spirytusowym zrbić, tylko trzeba troche cierpliwości
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
16 mar 2006, o 15:25
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Mam juz chiba wyjscie- alkohole
Zreszta co sie bede analitczył.... małą próbke poddam kondensacji z solą hydrazyny, redukcja, pare dni mrozenia i jak zaświeci to znaczy ze to był kwas 3-nitroftalowy
A z palniczkiem spirytusowym.... powiedz mi jak, skoro jego max. moc to 160* na łaźni olejowej, a nie będe na zywca grzał.....
Pozdro
16 mar 2006, o 15:40
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
na palniku spirytusowym mozna regulować płomień, bierzesz napełnioną kapilarę z termometrem i ogrzewasz to w probówce z gliceryną
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
Ostatnio edytowano 16 mar 2006, o 17:03 przez DMchemik, łącznie edytowano 1 raz
16 mar 2006, o 16:25
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
No to widać na moim sie nieda Chyba ze wysuwając knot, ale przy zapalonym nie radze.....Spróbuje Ale nie jestem pewien czy kw. 3-nft sie nie rozkłada....Najpierw spróbuje czy po zmieszaniu z alkoh. I, II III rzęd cos sie stanie... Bo jestem pewien ze słuzy on do wykrywania alkoholi..
Pozdro
16 mar 2006, o 16:37
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
czyli łowca stał się zwierzyną.....
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
16 mar 2006, o 17:05
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Nadboran sodu poprawia "jasność" światła, ale świeli o wiele krócej... Tak samo z O2. Świetliki wychodzą git
Cieżko zrobić zdjecie, pozatym do takiego swietlki powinno pójsć 20mg minimum... A zapasy już sie kończą Czekaw wciaż do pon. na siarczan N2H4.
Trzaba pamietac zeby do świelika wlać juz rr KOH w DMSO, bo minaczej wychodzi troche trudno... Interesująca sprawa ogólnie
Tak to ogólnie wygląda.....czarne zabarwienie powstaje chyba od nadboranu z KOH. Świeci dość intensywnie ( oceniajac za dnia niestety ) Ale bardzo krótko..... i cieżko rozgnieśc ampułke...
Swieci tylko DMSO, KOH sie ciężko rozpuszcza, wiec tza wlewać tylko DMSO bez wsypywania KOH.
Pozdrawiam
18 mar 2006, o 17:23
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
sativ napisał(a):
Swieci tylko DMSO, KOH sie ciężko rozpuszcza, wiec tza wlewać tylko DMSO bez wsypywania KOH.
Chcesz przez to powiedzieć, że KOH jest niepotrzebne
19 mar 2006, o 13:24
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Nie, chodzi mi o to ze jest niepotrzebne, a wręcz zbedne w formie stałej. Przecież wiadomo że bez wodorotlenku nie da rady . Jeśli jest KOH stały, trudniej sie miesza, ponadto świetlik swieci i tak tylko w objętości DMSO.....
Pozdro
P.S Pisałem ze najlepiej najpierw zrobić rr w DMSO
19 mar 2006, o 17:47
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
sativ napisał(a):
Jeśli jest KOH stały, trudniej sie miesza, ponadto świetlik swieci i tak tylko w objętości DMSO.....
To dziwne, bo ja wsypałem KOH do DMSO, potem dodałem luminolu i świeciło tylko na powierzchni KOH.
sativ napisał(a):
Pisałem ze najlepiej najpierw zrobić rr w DMSO
Ale jak zrobić ten roztwór skoro KOH nie rozpuszcza się w DMSO
20 mar 2006, o 16:21
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
What?? Oczywiście ze sie rozpuszcza Moze masz 'felerny" DMSO albo za małą temp?? grzanie 15min na łaźni wodnej działa super
Pozdrawiam
P.S Siarczan hydrazyny jest
20 mar 2006, o 16:37
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Aee?? Heh, nie wiem, moze mam jakies moce nadprzyrodzone, ale mi sie KOH i NaOH rozpuszcza w bezwodnym DMSO (dimetylosulfotlenku) po grzanu przez kilkanascie min. na łaźni wodnej. Rozpuszczalnosc jest niska, ale jest........ Na potrzeby świetlików starcza W takim razie jak wyjaśnisz że w fotce którą zamiesciłem w tem. o luminoxie swiecenie odbywa sie w prawie całej obj. probówki??
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 6 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników