Dobra napisałem o syntezie luminolu z bezwodnika ftalowego. Jak mam to wam wysłać (plik word'a ok. 1 MB).

np. na [email protected] przerobię na HTML w naszym wydaniu i zamieszczę jak najszybciej.
Jeżeli chodzi o to że nie masz większej możliwości przesłać tak dużego pliku to przeklej "surowy" tekst do notatnika i napisz uwagę na koniec gdzie mają być zdjęcia, natomiast zdjęcia pozmniejszaj tak żebyś mógł je wysłać (albo wysyłaj po jednym).

Nie ma problemu

Szczerze mówiąc dopiero teraz przejrzałem twój art (wcześniej miałem totaln zap*** w szkole) i jest ok - tylko że jest dość literaturowy, może powiesz (choćby tu na forum) jeszcze coś od siebie, jak to po kolei zrobiłeś i czy masz jakieś uwagi do tych syntez.

Trochę odkopuję temacik. Ile może świecić taka latareczka z luminolu? 10min

Moja świeciła kilka dni.
Aż sam się zdziwiłem.
Może dlatego, że dałem nadmiar luminolu.

Sorry, ale gdzie mogę przeczytać art NVX'a Pytam, bo na chemik.vitnet.pl go nie widzę. Pozdrawiam

Oto synteza luminolu innego autora:
http://www.chem.univ.gda.pl/~tomek/syntezaluminolu.htm

Dzięki, ale ten przepis już mam i z niego robiłem luminol, tylko, że mi nie wyszedł Niby wszystko mi wychodziło ale nie otrzymałem luminolu. pomyślałem, że może coś żle z przepisu wykonałem, dlatego chciałem zobaczyć art NVX'a.

No nic, wyglada na to, że ja coś spaprałem.

opisuje tu pełna syntezę luminolu jaka znalazłem w jednym z akademickich podręczników preparatyki organicznej

LUMINOL


1. Kwas 3-nitroftalowy

Do kolby trójszyjnej, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr, nasadkę dwuramienną z chłodnicą zwrotną i wkraplaczem, wprowadza się 39ml stęż. H2SO4 (d=1,84) i 29,6g sproszkowanego bezwodnika ftalowego. Zawartość kolby ogrzewa się , mieszając w łaźni wodnej ( ok.80st.C) aż do całkowitego rozpuszczenia się bezwodnika. Po usunięciu z łaźni wkrapla się powoli w ciągu 1-2 godzin 54 ml dymiącego HNO3 (d=1,4) , utrzymując temperaturę w granicach 100-110 st.C, uważając na egzotermiczny przebieg reakcji, po czym ogrzewa się jeszcze kolbę przez 2 godziny na wrzącej łaźni wodnej. Zestaloną, krystaliczna masę przenosi się do 90 ml H2O i po dokładnym wymieszaniu sączy pod zmniejszonym ciśnieniem. Wilgotny produkt przekrystalizowuje się z wody otrzymując 10,4g (wyd. 25%) drobnokrystalicznego produktu. Z przesączu po zagęszczeniu można otrzymać znaczną ilość rozpuszczalnego w wodzie kwasu 4-nitroftalowego, powstającego jako produkt uboczny reakcji.

2. Bezwodnik 3-nitroftalowy

W kolbie kulistej, połączonej z chłodnicą zwrotną, zaopatrzoną w rurkę zabezpieczającą przed wilgocią, umieszcza się 7,5g kwasu 3-nitroftalowego oraz 6,6ml świeżo przedestylowanego bezwodnika octowego. Mieszaninę ogrzewa się, utrzymując łagodne wrzenie, do uzyskania klarownego roztworu, i przedłuża się ogrzewanie jeszcze 10 minut, po czym gorącą mieszaninę wylewa się do porcelanowej parowniczki i pozostawia do ostygnięcia. Krystaliczną masę rozciera się dokładnie z 10 ml bezwodnego eteru dietylowego i odsącza na lejku Schotta. Produkt suszy się krótko na powietrzu, a następnie w suszarce w 100 st.C. Otrzymuje się 6g (wyd. 89%) bezwodnika, który można dodatkowo przekrystalizować z acetonu.

3. 3-Nitroftalahydrazyd

W kolbie kulistej rozpuszcza się 2,4g bezwodnika 3-nitroftalowego w 10 ml gorącego 80% kwasu octowego. Roztwór pozostawia się kilka minut do ochłodzenia, po czym, powoli mieszając, dodaje 6,5 ml 40% roztworu hydrazyny i mieszaninę ogrzewa się 30 minut pod chłodnicą zwrotną. Po ochłodzeniu, sączy się na lejku sitowym osad, który przemywa się ciepłym kwasem octowym, po czym rozpuszcza się w 25 ml 5% roztworu KOH. Po zakwaszeniu roztworem kwasem octowym, wypada około 2,3g ( wyd.89%) czystego 3-nitroftalahydrazydu.

4. 3-Aminoftalahydrazyd (Luminol)

Do roztworu 4,5g SnCl2 w 22,5 ml stęż HCl dodaje się powoli ogrzany do 50 st.C roztwór 1g 3-nitroftalahydrazydu w 10 ml 5% NaOH. Uzyskany roztwór miesza się 10 minut, utrzymując temperaturę 50-60 st.C. Po oziębieniu roztworu do 0 st.C , krystalizuje chlorowodorek 3-aminoftalahydrazydu. Osad sączy się na lejku sitowym, przemywa małą ilością wody uwalnia od jonów cyny przez rozpuszczenie w 10ml 10% NH4OH i przesączenie. Przesącz zakwasza się 10% kwasem octowym. Otrzymany osad sączy się na lejku sitowym i suszy uzyskując 0,65g (wyd. 76%) czystego luminolu.


powodzenia

W jaki sposób moge zidentyfikowac czy udało mi sie uzyskac kwas 3-nitro ftalowy??

Pozdro

sprawdzić temperaturę topnienia i wykonać reakcje charakterystyczne dla związków nitrowych nie wiem jaką Tt ma ten kwas

Janse........ Na lampce spirytusowej... tt 217*C.... A reakcje charakteystyczne- sprawdziłbym charakter utleniajacy, ale odczynników nie mam....A tak ładnie by sie grupe nitrowa określiło A analiza wzrokowa To co otrzymałem metodą partyzancka używac zlewki i palniczka na spiryt, wyglada podobnie jak CaCO3....

Pozdro

To się da na spirytusowym zrbić, tylko trzeba troche cierpliwości

Mam juz chiba wyjscie- alkohole
Zreszta co sie bede analitczył.... małą próbke poddam kondensacji z solą hydrazyny, redukcja, pare dni mrozenia i jak zaświeci to znaczy ze to był kwas 3-nitroftalowy

A z palniczkiem spirytusowym.... powiedz mi jak, skoro jego max. moc to 160* na łaźni olejowej, a nie będe na zywca grzał.....


Pozdro

na palniku spirytusowym mozna regulować płomień, bierzesz napełnioną kapilarę z termometrem i ogrzewasz to w probówce z gliceryną

No to widać na moim sie nieda Chyba ze wysuwając knot, ale przy zapalonym nie radze.....Spróbuje Ale nie jestem pewien czy kw. 3-nft sie nie rozkłada....Najpierw spróbuje czy po zmieszaniu z alkoh. I, II III rzęd cos sie stanie... Bo jestem pewien ze słuzy on do wykrywania alkoholi..
Pozdro

czyli łowca stał się zwierzyną.....

Nadboran sodu poprawia "jasność" światła, ale świeli o wiele krócej... Tak samo z O2. Świetliki wychodzą git

Cieżko zrobić zdjecie, pozatym do takiego swietlki powinno pójsć 20mg minimum... A zapasy już sie kończą Czekaw wciaż do pon. na siarczan N2H4.

Trzaba pamietac zeby do świelika wlać juz rr KOH w DMSO, bo minaczej wychodzi troche trudno... Interesująca sprawa ogólnie


Tak to ogólnie wygląda.....czarne zabarwienie powstaje chyba od nadboranu z KOH. Świeci dość intensywnie ( oceniajac za dnia niestety ) Ale bardzo krótko..... i cieżko rozgnieśc ampułke...
Swieci tylko DMSO, KOH sie ciężko rozpuszcza, wiec tza wlewać tylko DMSO bez wsypywania KOH.

Pozdrawiam

Chcesz przez to powiedzieć, że KOH jest niepotrzebne

Nie, chodzi mi o to ze jest niepotrzebne, a wręcz zbedne w formie stałej. Przecież wiadomo że bez wodorotlenku nie da rady . Jeśli jest KOH stały, trudniej sie miesza, ponadto świetlik swieci i tak tylko w objętości DMSO.....

Pozdro

P.S Pisałem ze najlepiej najpierw zrobić rr w DMSO

To dziwne, bo ja wsypałem KOH do DMSO, potem dodałem luminolu i świeciło tylko na powierzchni KOH.


Ale jak zrobić ten roztwór skoro KOH nie rozpuszcza się w DMSO

What?? Oczywiście ze sie rozpuszcza Moze masz 'felerny" DMSO albo za małą temp?? grzanie 15min na łaźni wodnej działa super

Pozdrawiam

P.S Siarczan hydrazyny jest

A to ciekawe...
Oszukali mnie
http://forum.chemik.vitnet.pl/viewtopic.php?t=4441

Aee?? Heh, nie wiem, moze mam jakies moce nadprzyrodzone, ale mi sie KOH i NaOH rozpuszcza w bezwodnym DMSO (dimetylosulfotlenku) po grzanu przez kilkanascie min. na łaźni wodnej. Rozpuszczalnosc jest niska, ale jest........ Na potrzeby świetlików starcza W takim razie jak wyjaśnisz że w fotce którą zamiesciłem w tem. o luminoxie swiecenie odbywa sie w prawie całej obj. probówki??

Pozdro