Odpowiedz w wątku  [ Posty: 13 ] 
bezwodnik octowy-moja synteza 
Autor Wiadomość
Post bezwodnik octowy-moja synteza
no i sie udalo :-)
co prawda , tylko pare kropli ale to bylo do testow , dokladny opis za kilka dni podam , jak zrobie w kolbie a nie w mini ilosciach .
a wiec potrzebny jest tlenek miedzi, ocet i duzo czasu, ja zrobilem pyl miedziany przez elektrolize, sztabe miedziana jako + i obojetnie jaka 2. elektrode jako elektrolit nasycony roztwor NaCl (potrzebne male napiecie i duze natezenie prostownika ok 6V i 10A) nie wiem czy to czysta miedz czy wodorotlenek co sie na dnie osadzalo w kazdym razie lecialo to tak 24 godziny na 4-6A, na 2 dzien rano czyscilem z 2 godziny rortwor z NaCl miedz osiada na dno zlewalem wode i dolewalem swierzej , wymieszalem i 10 min czekalem az mozna znowu zlac . nastepnie dodalem octu i grzalem w 80°C przez godzine , nie wszystko przereagowalo (reszte mieszi utlenie i tez wrzuce do octu powinno po paru dniach przejsc w octan) , zlalem zielono niebieski roztwor octanu miedzi odczekalem z 10 min az jeszcze raz miedz osiadzie i 2 razy przefiltrowalem . nastepnie w garczku odparowalem na balkonie na kuchence turystycznej ocet ale nie do konca tylko zeby bylo wilgotne reszte odparowalem w piekarniku na 140°C nie mozna 160°C przekraczac bo sie zacznie rozkladac a przy 115°C traci swoj hydrat uzyskalem ok 30 gram bezwodnego octanu miedzi , no i pol grama do prubowki przy 240°C rozklad na sciankach prubowki osiadla ciecz przylozylem do niej papierek wskaznikowy i ? jakies smieszne kolory mi wyszly ale nic, nad pare i wyszlo PH2 czyli 100% ocet :-) 10% ma PH3 a skok na skali jest o 10 *, powachalem papierek i tak octem do nosa mi weszlo, myslalem ze sie obale.

pracowalem nad tym kilka miesiecy , a w jeden dzien przyszlo oswiecenie :-)


20 gru 2004, o 22:15
PROFESJONAŁ

Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00
Posty: 755
Lokalizacja: From beyond
Post Re: bezwodnik octowy-moja synteza
Gargon napisał(a):
no i sie udalo :-)
jakies smieszne kolory mi wyszly ale nic, nad pare i wyszlo PH2 czyli 100% ocet :-) 10% ma PH3 a skok na skali jest o 10 *, powachalem papierek i tak octem do nosa mi weszlo, myslalem ze sie obale.

pracowalem nad tym kilka miesiecy , a w jeden dzien przyszlo oswiecenie :-)


No to chłopie zdecyduj się - bezwodny kwas octowy czy bezwodnik octowy (to nie jest to samo):szok:.
Po pierwsze bezwodnik octowy nie powinien powodować zmiany barwy papierka wskaźnikowego.
Po drugie z tym pH 100% CH3COOH to raczej na pewno tak nie jest jak piszesz - pH nie będzie 2 bo jest on bardzo słabo zdysocjowany.
Po trzecie to co otrzymałeś to jest prawdopodobnie roztwór kwasu octowego powstały w wyniku rozkładu termicznego niedokładnie odwodnionego octanu, ponadto jeżeli (CH3COO)2Cu rozkładałby się do kwasu octowego, to w probówce powinna pozostać metaliczna miedź.

PS. W wyniku rozkładu termicznego octanów (np. octanu wapnia) można otrzymać ale... aceton a nie kwas octowy 100%
Polecam podszkolić się w podstwach chemii.

_________________
Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją ;-)


20 gru 2004, o 22:37
Zobacz profil
Post 
chodzi mi o (CH3CO)2O, papierek wskazywal na poczatku tylko lekkie zmiany ale jakies dziwne kolory, dopiero jak dalem papierek nad pare
(CH3CO)2O+H2O - 2CH3COOH (bezw.+woda - ocet100%)
pokazal sie odczyn PH ok, moze 2.5 mam papierki od1 do12 wiec nie sa az takie dokladne .
z ta metaliczna miedzia masz racje, w prubowce zostal czarno-rdzawy proszek, z CH3COONa tez prubowalem ale sie zweglilo i tylko uszedl palny gas, moze i aceton , w tej temp. jest gasem.
hydrat odwodnilem dokladnie w 140 °C (mierzone termometrem z poch-u) przez godzine a w 115°C traci hydrat
wedlug mnie powinno w prubowce zostac
(CH3COO)2Cu - (CH3CO)2O + CuO
lub
2(CH3COO)2Cu - 2(CH3CO)2O + 2Cu +O2


"ponadto jeżeli (CH3COO)2Cu rozkładałby się do kwasu octowego"

ale z kad wziasc atom wodoru ? napewno nie z CH3....


20 gru 2004, o 23:07
PROFESJONAŁ

Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00
Posty: 755
Lokalizacja: From beyond
Post 
Gargon napisał(a):
hydrat odwodnilem dokladnie w 140 °C (mierzone termometrem z poch-u) przez godzine a w 115°C traci hydrat
wedlug mnie powinno w prubowce zostac
(CH3COO)2Cu - (CH3CO)2O + CuO
lub
2(CH3COO)2Cu - 2(CH3CO)2O + 2Cu +O2


Żeby się naprawdę przekonać co to jest to musisz przeprowadzić analizę metodą IR produktu tej reakcji. Ale według mnie powstaje kwas octowy z niecałkowicie odwodnionego (albo zasadowego) octanu miedzi, powinien również powstawać aceton (tak jak w przypadku innych octanów):

(CH3COO)2Cu = CH3COCH3 + CO2 + CuO

_________________
Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją ;-)


21 gru 2004, o 00:28
Zobacz profil
Post 
robilem to dzisiaj na szybko, nie mam napewno tyle pojecia o chemi co ty, jutro sprubuje przerobic te 30 gram zobacze co z tego wyjdzie, zbadam temp. parowania jesli 139°C to bedzie to bezwodnik,
papierek buchnol na ocet a nie na aceton , powiem wiecej jak bede mial to w rece


21 gru 2004, o 00:38
Post 
nie chcialo mi sie aparatury rozkladac i przereagowalem jeszcze raz ok 5 gram octanu miedzi w kuchni w prubowce z tym ze teraz chyba sie zrobil z tego hydrat bo mialem to na talezu przez dzien a moja sie plula ze piekarnika nie mam uzywac no ale uzbieralem pare ml cieczy .
na papierku wskazywalo PH ok2 czyli musial byc hydrat i pomieszalo sie z woda bo ostatnio nie pokazywalo ph po wyprazeniu w 140°C zredukowalem to mol+mol wody i rozcienczylem 10* a do 2. podstawka nalalem 10% octowy i rownoczesnie wlozylem papierki dostaly taki sam kolor ok ph3.
zeby badac temp. wrzenia mialem tego za malo , po swietach zrobie to.
NVX miales racje z tym acetonem tym razem robilem to na szybko przegrzalem troche prubowke (najlepiej grzac z tego co widac na lazni w 260-280°C) wtedy robilem to bardzo delikatnie tym razem na duzym ogniu ,w mocnym zapachu octu wyczulem jakby slaby zapach acetonu albo jakiejs innej substancji organicznej , z tym ze aceton po 10 krotnym rozcienczeniu nie dal by tego PH co ocet 10 %.
mawet jak by bylo acetonem zanieczyszczony to aceton ma temp wrzenia 56°C a bezwodnik139°C mozna na koncu aceton oddestylowac.


22 gru 2004, o 11:31
*******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00
Posty: 1595
Lokalizacja: Skoczów
Post 
są dwa proste sposoby żeby sprawdzić, czy to bezwodnik octowy:
1) zmieszać 1 ml bezwodnika z 1 ml jakiegokolwiek alkoholu, ogrzać do wrzenia i sprawdzić czy jest charakterystyczny zapach estru,
2) zmieszać 1 ml bezwodnika i 1 ml aniliny, ogrzewamy do wrzenia ok 1 min, lekko chłodzimy i dodajemy 5 ml wody i raczej nic się nie stanie. Jeśli zamieszamy bagietką po ściankach to powinien wykrystalizować acetanilid, który można przekrystalizować i oznaczyć Tt (113-114 deg C) :)

_________________
Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.

Obrazek
weź udział:


31 sty 2006, o 17:44
Zobacz profil
*****

Dołączył(a): 9 wrz 2005, o 22:56
Posty: 244
Post 
To weż to zamroż bezw. kw. octowy krzepnie w 16,6*C a bezwodnik
w -73* rużnica bardzo duża tak że jeżeli to jest bezwodnik z kwasem
to temp. w jakiej to bedzie krzepnąć powinna dać pojecie o zaw. bezwodnika
Można by nawet zrobić wykres (mając bezwodnik) zależności tęperatury
krzepnięcia mieszaniny bezwodnik/kwas w zależności od stężenia
bezwodnika w kwasie i wyznaczać na tej podstawie zaw. bezwodnika

I jescze apropo octanu miedzi to bezwodny powinien być biały i jeszcze
ma on wredną tendencję do sublimowanie -wiem bo kiedyś to robiłem
tak że w kolbie jak to ogżejesz to on ci bedzie się rozkładał ale z sublimacją -poza tym trza to gżać jak cholera pow. 240*
i uważać przy dechydratacji aby nie przegzać


31 sty 2006, o 22:49
Zobacz profil
Post 
A czy niezadziałał by sposób
NaHCO3 + CH3COOH → CH3COONa + H2O + CO2 (gaz)
Ze wzgledu na to, że jest solą słabego kwasu i mocnej zasady podlega częściowej odwracalnej hydrolizie (więc trzeba by było szybko przerabiać)

dalej poddawać to elektrolizie czy nie rozbił by się na jony CH3COO(-) + Na(+) po zetknięciu z elektrodami powinno powstać CH3COCl gdyby np zrobić anode miedzianą (+) przy zetknięciu powinno zadziałać chociaż może powstać CH3COOCl

a dalej CH3COCl + CH3COONa → (CH3CO)2O + NaCl


1 lut 2006, o 01:36
@GŁÓWNY MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11
Posty: 1171
Lokalizacja: Warszawa
Post 
Robienie bezwodnika octowego z octanu sodu i chlorku acetylu to nieco barbarzyństwo, ponieważ chlorek acetylu jest droższy. Zresztą reaguje wybuchowo z wodą, więc w tych warunkach na pewno bezwodnik by nie powstał. Zobacz tu:
http://chemik.vitnet.pl/articles.php?id=111

_________________
Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
Obrazek


1 lut 2006, o 13:49
Zobacz profil

Dołączył(a): 30 sie 2006, o 16:24
Posty: 210
Lokalizacja: z Rzeszotar
Post Bezwodnik octowy
Przejścia kwasu octowego w bezwodnik octowy:
2 CH3COOH ----> (CH3CO)2O + H2O
należałoby się spodziewać gdzieś w temp. 190 C, ponieważ właśnie w tej temp. kwas ftalowy ulega dehydratacji do bezwodnika ftalowego (w/g Wikipedii).
Niestety kwas octowy już odparuje znacznie poniżej tej temperatury. Zatem wypadałoby kwas octowy wymieszać z jakimś silnie higroskopijnym środkiem, takim który jeszcze nie traci zupełnie wilgoci w temp. 190c np. P2O5, SO3 lub po prostu z dużym nadmiarem H2SO4 i oddestylować. Oczywiście pod warunkiem, że CH3COOH nie daje jakichś reakcji ubocznych z kwasem.
Pozdr.


28 wrz 2007, o 19:41
Zobacz profil
*******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00
Posty: 1595
Lokalizacja: Skoczów
Post Re: Bezwodnik octowy
Jesus napisał(a):
Przejścia kwasu octowego w bezwodnik octowy:
2 CH3COOH ----> (CH3CO)2O + H2O
należałoby się spodziewać gdzieś w temp. 190 C, ponieważ właśnie w tej temp. kwas ftalowy ulega dehydratacji do bezwodnika ftalowego


niestety, nie wg praw chemicznych, bowiem kwas octoey różni się budową od kwasu ftalowego. Co innego kwasy dikarboksylowe, co innego monokarboksylowe... Ale racja z P2O5, to się da zrobić, sam opracowałem przepis, z którego wychodzi 80% Ac2O :wink:

_________________
Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.

Obrazek
weź udział:


28 wrz 2007, o 23:05
Zobacz profil

Dołączył(a): 30 sie 2006, o 16:24
Posty: 210
Lokalizacja: z Rzeszotar
Post 
Dlaczego? Bezwodnik ftalowy tworzy pierścień 5-cio członowy, a o ile mi wiadomo to naprężenia w takim są minimalne. Co innego jakby b. ftalowy tworzył pierścień 3 lub 4 członowy, w takowych naprężenia są ogromne, ale w 5 i 6 członowych są niewielkie. Obecność 2 grup karboksylowych w pierścieniu aromatycznym kwasu ftalowego sprawia, że owe grupy COOH związane z pierścieniem mają dużo większe szanse się razem połączyć niż grupy karboksylowe po między dwoma różnymi pierścieniami kwasu ftalowego.
Kwasowość 1 grupy COOH we ftalowym jest większa niż w octowym, zaś kwasowość 2 grupy COOH we ftalowym jest nieco miejsza niż w kwasowość octowego.
Przynajmniej mnie wydawało się, że niemożność bezpośredniego odwodnienia CH3COOH do (CH3CO)2O tkwi w tym, że kwas octowy paruje znacznie poniżej hipotetycznej temperatury odszczepienia cząsteczki H2O.
A nie mógłbyś podać z ciekawości jakie jest ciepło uwodnienia bezwodnika octowego do kwasu octowego w [kcal]?
Pozdr.


29 wrz 2007, o 16:32
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 13 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 23 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..