Wiem ze tam jest bo to jest chyba jedyna strona na jakiej mi sie udalo znalesc ten zwiazek:( Jeszcze chemspider i to wszystko:( Chcialbym choc wiedziec jak otrzymac ten zwiazek:(
5 sty 2008, o 21:18
przemoj84
Dołączył(a): 24 gru 2007, o 11:50 Posty: 24 Lokalizacja: Wrocław
Wytrzymasz do poniedziałku
Jak będę na uczelni, to zobaczę, czy jakąś syntezę tego związku znajdę w Beilsteinie. Jeżeli będzie, to dam znać. Zresztą jak nie będzie, to też powiem.
5 sty 2008, o 21:26
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
1) trans-1,2-diaminoeten+chlorek benzoilu np w toluenie
2) trans-1,2-dibromoeten+benzamid w środowisku zasadowym
Szukasz konkretnej preparatyki czy tylko z ciekawości pytasz?
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!
5 sty 2008, o 23:18
wojtex
**********
Dołączył(a): 28 lis 2006, o 14:14 Posty: 416
Arion napisał(a):
1) trans-1,2-diaminoeten+chlorek benzoilu np w toluenie 2) trans-1,2-dibromoeten+benzamid w środowisku zasadowym[...]
A to ciekawe! Interesuje mnie, czy znany jest 1,2-diaminoeten, oraz reakcje substytucji nukleofilowej halogenu w halogenkach winylowych. Dla mnie to będzie spora nowość. Ale człowiek całe życie się uczy. Proszę o namiary na odpowiednie publikacje.
6 sty 2008, o 01:14
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
To czysto hipotetyczne reakcje wskazujące na strategię prowadzenia syntezy. Można przecież użyć innych reagentów dających odpowiednie syntony, dlatego też zapytałem czy chodzi o teorie czy o konkretny przepis.
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
W którym fragmencie jest coś co tyczy sie mojego związku? Ponoć jest tam nawet podane NMR które też jest mi potrzebne...
Pieknie byloby jakbym tez wiedzial jakiej aparatury bede do tego potrzebował. Jest mi to potrzebne do preparatu literaturowego:(
Proszę o szybką pomoc.
6 sty 2008, o 18:00
wojtex
**********
Dołączył(a): 28 lis 2006, o 14:14 Posty: 416
Arion napisał(a):
To czysto hipotetyczne reakcje wskazujące na strategię prowadzenia syntezy. Można przecież użyć innych reagentów dających odpowiednie syntony, dlatego też zapytałem czy chodzi o teorie czy o konkretny przepis.
Rozumiem, to są hipotezy, fakt, ale pozwalam sobie powiedzieć, że są czysto papierowe. W pierwszym wypadku nieosiągalny jest substrat, w drugim substrat jest niereaktywny.
6 sty 2008, o 22:58
wojtex
**********
Dołączył(a): 28 lis 2006, o 14:14 Posty: 416
leichengift napisał(a):
W którym fragmencie jest coś co tyczy sie mojego związku?
Twój związek to 7a. Przepis w "Experimental Section" od samego początku aż do akapitu zaczynającego się słowami "Evaporation in vacuo aqueous washing..." właśnie dotyczy otrzymywania, oczyszczania i właściwości tego związku.
6 sty 2008, o 23:08
leichengift
Dołączył(a): 19 lis 2007, o 14:15 Posty: 11
Dziękuje!
Ale czy to jest napewno mój zwiazek? Bo nie wiem dlaczego posiada on jeszce grupę 1,2-diphenyl'owa:>
A czy ktoś wie jaką aparature labolatoryjną będe potrzebował do otrzymania tego zwiazku?
7 sty 2008, o 11:00
wojtex
**********
Dołączył(a): 28 lis 2006, o 14:14 Posty: 416
Przepraszam, fakt, miało nie być fenyli. To zmienia sprawę.
7 sty 2008, o 17:01
leichengift
Dołączył(a): 19 lis 2007, o 14:15 Posty: 11
No to w takim razie gdzie tam jest cos o moim zwiazku?:( Na pewno w tym artykule cos jest tylko where?:/
7 sty 2008, o 17:44
leichengift
Dołączył(a): 19 lis 2007, o 14:15 Posty: 11
Znalazłem artykuł w którym jest opisane jak otrzymać mój związek.
Zaproponujcie mi jaka musze urzyć do tego aparaturę..?
Poproszę o szybka odpowiedź poniewaz muszę to mieć do środy:(
7 sty 2008, o 23:02
leichengift
Dołączył(a): 19 lis 2007, o 14:15 Posty: 11
PhCOCl (28,2 g , 0,2 mol) dodać przy intensywnym mieszaniu do rozpuszczenia się imidazolu (6,8 g , 0,1 mol) i Et3N (20,2 g , 0,2 mol) w pirydynie (30 ml) w temperaturze 0-10ºC w atmosferze argonu. Mieszaninę mieszać w temperaturze 20 ºC przez 3 godziny. Następnie 7,5 mol NaOH rozpuścić (20 ml) i dodać. Mieszaninę ogrzewać z chłodnicą zwrotną przez godzinę i dodawać wody (100 ml). Osad który się utworzy odfiltrować. Wydajność reakcji to 2,4 g (10%).
Oto przetłumaczone na polski:)
Jak ma wygladać aparatura żeby robić coś w atmoswerze gazu obojętnego (argonu)? Czy gdy bede ogrzewał z chłodnicą zwrotną to mam używać jako źródła ciepła palnika czy czaszy grzejnej? Oraz czy jak będe sączył to stosować lejek Buchnera i pod cisnieniem to robić czy jak?
8 sty 2008, o 14:58
Oxygenium
******
Dołączył(a): 29 maja 2005, o 11:09 Posty: 623 Lokalizacja: Poznań
Re: [Preparat] N,N'-ethenediyl-bis-benzamide
Twoje tłumaczenie przepisu jest nieprecyzyjne, Ty masz tam nie GRZAĆ, lecz GRZAĆ POD REFLUXEM, a to duża różnica (zastanawiałam się, czytając Twoje tłumaczenie, w jakiej temp. miałbyś to grzać, ale w przepisie wszystko jest jasne)
Zakładam, ze masz tylko podstawowy sprzęt lab., zatem dysponując takowym, powyższą reakcje przeprowadziłabym tak:
leichengift napisał(a):
PhCOCl (28,2 g , 0,2 mol) dodać przy intensywnym mieszaniu do rozpuszczenia się imidazolu (6,8 g , 0,1 mol) i Et3N (20,2 g , 0,2 mol) w pirydynie (30 ml) w temperaturze 0-10ºC w atmosferze argonu
PhCOCl, czyli chlorek benzoilu jest drażniący, chłonie wodę. Et3N łatwo lotny, pirydyna syfi i chłonie wodę, więc podstawą jest szczelny sprzęt. Potrzebne będzie mieszadło magnetyczne lub mechaniczne, ale szczelne, najlepiej z prowadnica olejową; kolba okrągłodenna na dwie szyje (jeśli mieszadło magnet.) lub trzy (jeśli mieszadło mech.). Do jednej szyjki chłodnica zwrotna, do drugiej termometr, do trzeciej prowadnica mieszadła mech. Przez chłodnicę wprowadzasz argon z butli lub z balonu. Pod kolbę wstawiasz łaźnie chłodzącą (lód z wodą wystarczy). Umieszczasz w kolbie składniki, przepuszczasz przez układ troche argonu, uruchamiasz mieszanie i gotowe.
leichengift napisał(a):
Mieszaninę mieszać w temperaturze 20 ºC przez 3 godziny.
Zabrać łaźnię chłodzącą. 20 *C to, lekko licząc, temp. pok. Możesz pod kolbę wstawić łaźnię wodna i leciutko ogrzać, jeśli bez niej nie chce się ustalić 20 *C
leichengift napisał(a):
Następnie 7,5 mol NaOH rozpuścić (20 ml) i dodać
bzdura. Masz przygotowac 20 ml 7,5-molowego roztworu NaOH
leichengift napisał(a):
Mieszaninę ogrzewać z chłodnicą zwrotną przez godzinę
Zabrać łaźnie wodną, kolbe wytrzeć, pod kolbę wstawić czaszę elektryczną (pracujesz z palnymi substancjami, wiec palnik odpada) i ogrzewać POD REFLUKSEM, czyli w temperaturze wrzenia zawartości kolby. Od momentu zawrzenia tej zawartości grzejesz godz, nie regulujesz grzania w czaszy / transformatorze
leichengift napisał(a):
i dodawać wody (100 ml)
Bardzo niejasne, jak dla mnie. Co to znaczy? Porcjami dodawac, czy jak? Z przepisu wynika, ze dodajesz całą stówe wody, jednorazowo
leichengift napisał(a):
Oraz czy jak będe sączył to stosować lejek Buchnera i pod cisnieniem to robić czy jak?
O sączeniu duzo było pisane na forum, więc pomyśl – jesteś na dobrej drodze
Mam napisać opracowanie litaraturowe. Znalazłem przepis na cis-.. Dziękuje za tego posta bo bardzo on mi pomógł. Mam jeszcze pytanie co zrobić z odpadami? Można je spuścić do kanalizacji?
ps. grzeć pod refluksem to nie jest grzać z chłodnicą zwrotną?
8 sty 2008, o 19:20
wojtex
**********
Dołączył(a): 28 lis 2006, o 14:14 Posty: 416
Pisze się raczej 'ogrzewać do wrzenia POD chłodnicą zwrotną'. Refluks to również wymiociny w języku polskim, brrr.
8 sty 2008, o 20:23
Oxygenium
******
Dołączył(a): 29 maja 2005, o 11:09 Posty: 623 Lokalizacja: Poznań
wojtex napisał(a):
Pisze się raczej 'ogrzewać do wrzenia POD chłodnicą zwrotną'. Refluks to również wymiociny w języku polskim, brrr.
wiem, jak sie pisze, choć "ogrzewać DO wrzenia" jest mylace - bo mieszanina zawrze i co dalej? a poza tym zechciej zajrzeć do tego przepisu - ja tylko przetłumaczyłam odpowiednie wyrażenie refluks to nie są wymiociny
leichengift napisał(a):
grzeć pod refluksem to nie jest grzać z chłodnicą zwrotną?
owszem, ogrzewajac pod refluksem używasz chłodnicy zwrotnej. Ogrzewać "pod refluksem" oznacza ogrzewac w temperaturze wrzenia zawartości kolby
_________________ Kto chce, ten szuka okazji. Kto nie chce, ten szuka wymówki.
Dziękuje za zainteresowanie tematem.
Chciałbym jeszcze wiedzieć co z moimi odpadami które zostaną po odsaczeniu mojego związku? Po prostu można je wylać do ścieków?
Znacie może jakąś strone z kartami charakterystyki substancji? Korzystałem z pewnej stronki wrocławskiej ale nie ma tam karty charakterystyki imiazolu oraz chlorku benzoilu..
8 sty 2008, o 21:23
Oxygenium
******
Dołączył(a): 29 maja 2005, o 11:09 Posty: 623 Lokalizacja: Poznań
leichengift napisał(a):
Chciałbym jeszcze wiedzieć co z moimi odpadami które zostaną po odsaczeniu mojego związku? Po prostu można je wylać do ścieków?
nie radzę, a to choćby z tego powodu, że bedzie tam mocno śmierdząca pirydyna. Całą reakcję najlepiej robić pod wyciągiem, przy opuszczonej szybie, coby nie nawdychac sie syfu. Odpadki po reakcji powinny być wywalane do odpowiednio oznakowanych pojemników, ale jesli takowych nie ma, proponuję zneutralizowac pirydyne roztworem HCl (ja uzywam zwykle 10 %; dolewasz trochę r-ru HCL, mieszasz i ostrożnie sprawdzasz, czy zajeżdża pirydyną), po czym mocno rozcieńczyć i do scieków. Metoda bardzo mało ekologiczna...
i taka jeszcze uwaga, gdyby ktoś jednak chciał ta reakcje robic - po dodaniu wody będa sie obficie wydzielac gryzące dymy
_________________ Kto chce, ten szuka okazji. Kto nie chce, ten szuka wymówki.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 18 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników