Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
Destylacja THF + tBuOH
Mam trochę takiej mieszaniny o nieznanych mi dokładnie proporcjach poszczególnych składników (ale wiem że >80% to THF) i chciałbym ją rozdestylować. Jeśli chodzi o sprzet, to mam taki, jak potrzeba, ale nie jestem pewien, czy THF (tw=66st.C) i t-BuOH (tw= 83st.C) nie będzie tworzyć po drodze jakiegoś azeotropu czy czegoś w tym rodzaju? Bedę wdzieczny za wszelkie informacje na ten temat.
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!
19 sty 2010, o 17:37
wersal76
***
Dołączył(a): 15 sty 2008, o 23:07 Posty: 395 Lokalizacja: Białystok
Hmm mogą to uczynić .. azeotrop .. lecz mozę spróbuj wprowadzić substancję wiążącą BuOH .. w tym momencie przychodzą mi na myśl kwasy organiczne w środowisku H2SO4 ( by butanol zablokowany został w formie estru ) lub zastosowanie kumny rektyfikacyjnej dośc długiej około 90 cm i ogrzewanie powolne max przyrost temp to 1 stopień Celsjusza [/list]
16 lut 2010, o 19:50
efffa
Dołączył(a): 16 kwi 2010, o 19:06 Posty: 2
THF+woda
ja mam z kolei problem z rozdzieleniem mieszaniny THF-woda, gdyż tu na pewno powstaje azeotrop. jak sobie z tym poradzić? może ekstrakcja, ale nie mam pomysłu na rozpuszczalnik..
16 kwi 2010, o 19:12
raymundo
@MODERATOR
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1504 Lokalizacja: SRC
Cytuj:
W THF tworzą się w trakcie przechowywania wybuchowe nadtlenki. Obecność nadtlenku można wykryć jak w przypadku izopropanolu. Nadtlenek można usunąć przepuszczając tetrahydrofuran przez kolumnę z tlenkiem glinu lub zastosować sposób opisany dla eteru lub dioksanu (w tym drugim przypadku nie następuje rozdzielenie faz i należy od razu dodać wodorotlenek potasu). Po usunięciu nadtlenku należy rozpuszczalnik wstępnie osuszyć siarczanem wapnia lub wodorotlenkiem potasu, a następnie ogrzewać do wrzenia z wodorkiem wapnia lub glinowodorkiem litu i przedestylować. Można również zastosować ogrzewanie z dwusodowym kompleksem benzofenonu opisane dla dioksanu.
Próbę na obecność nadtlenku wykonuje się nastepująco: Do 1 ml 10% roztworu jodku potasu zakwaszonego (bezpośrednio przed wykonaniem próby) za pomocą 0.5 ml 2M kwasu solnego dodaje się izopropanol i kilka kropel roztworu skrobi. Wynik jest pozytywny, jeśli w ciągu minuty pojawi się zabarwienie niebieskie lub niebieskoczarne. W celu usunięcia nadtlenku alkohol przez pół godziny ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną z 15g bezwodnego chlorku cyny (II) i po ochłodzeniu sprawdza się, czy zawiera nadal nadtlenek. Jeśli wynik próby jest pozytywny, dodaje się kolejne 5g chlorku cyny i ponawia ogrzewanie. Operacje te powtarza się do momentu negatywnego wyniku próby na obecność nadtlenku. Następnie do roztworu dodaje się około 200g tlenku wapnia i ogrzewa do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 4 godziny, po czym destyluje odrzucając pierwszą porcję destylatu. Destylat można jeszcze bardziej odwodnić pozostawiając go przez kilka dni nad metalicznym sodem lub sitami molekularnymi 5A, a następnie przedestylować. Po kilkudniowym przechowywaniu następuje ponowne wytworzenie się nadtlenku.
16 kwi 2010, o 20:06
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
Chyba zostaje mi wstępny rozdział na dobrej kolumnie i "doczyszczenie" przez oddestylowanie znad K/Ph2CO. Spróbuję też jako alternatywę zrobić tańszy, ciekły stop Na/K.
Co do nadtlenków, to myślę, ze jakoś sobie poradzę
Dzięki za wszelkie sugestie
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!
16 kwi 2010, o 21:07
adam31415
*****
Dołączył(a): 19 lis 2007, o 18:58 Posty: 138 Lokalizacja: Uć
Dlaczego chcesz użyć K lub K/Na a nie Na?
17 kwi 2010, o 09:34
efffa
Dołączył(a): 16 kwi 2010, o 19:06 Posty: 2
destylacja THF-woda nic nie da, dalej będę miała mało czysty THF, do rozdziału doktor z PG zaproponował ekstrakcje lub rektyfikacje azeotropową, tylko jaki rozpuszczalnik wybrać do ekstrakcji? najchętniej widziałabym mieszający się z wodą a niemieszający się z THF no ewentualnie miesza sie z THF a z wodą nie (toluen??). może ktoś powie jak wygląda wspomniana rektyfikacja? jaki czynnik azeotropujący wybrać?
17 kwi 2010, o 22:55
Mki
Dołączył(a): 20 sty 2009, o 13:07 Posty: 488 Lokalizacja: Katowice
Jeśli o to pytasz, to chyba najlepiej będzie jakąś wysoką kolumnę z wypełnieniem zmontować. Zapewnia ona ogromną ilość półek teoretycznych - co diametralnie zwiększa czystość- i dobrą wydajność. Jeśli chodzi Ci o coś co pochłonie wodę, to proponuję albo kwas siarkowy (VI), albo MgSO4. Ktoś też polecał mi chlorek wapnia do odciągania wody (tą metodą można wydestylować etanol o stężeniu >98%). Nie wiem czy THF reaguje z którąś z tych rzeczy, piszę ogólnie.
_________________ Zbijcie mnie jak znowu zacznę gadać głupoty
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 17 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników