CWitam . Mam pytanie . czy nastąpi reakcja wymiany grupy -OH na grupę -Cl jezęli alkohol benzylowy potraktuję mieszaniną stezonego kwasu solnego ( czyst techniczna ) i stęzonego kwasu siarkowego czystośc cz. ? Czy mozę ktoś z was już wykonywał taką reakcję?

Użyj nadmiaru kwasu solnego (na gram alkoholu trzy gramy stężonego kwasu), wydajność prawie teoretyczna, warstwy rozdzielają się. Bez destylacji będzie się szybko rozkładał. Bez maski i wyciągu będziesz płakać... jest to silny środek łzawiący.

Bez kwasu siarkowego oczywiście.

używaj jeszcze większego nadmiaru kwasu 100 ml alkoholu na 500 - 600 ml kwasu , w przeciwnym razie będziesz musiał podgrzać na około 20 - 30 minut pod refluxem aby reakcja zaszła w miarę szybko , po przedestylowaniu tylko przez kolumnę Vigreux pod zmniejszonym ciśnieniem dodaj 0,25% w stosunku do otrzymanego BzCl tlenku propylenu w celu stabilizacji , bez tego masz po produkcie , jak również bez kolumny nie rozdzielisz dobrze , aha nie zapomnij o kamykach wrzennych

czy prócz tlenku propylenu znasz inne substancje stabilizujące ? Troszkę .. tańsze ?:)

Piszą że może to być też węglan propylenu.

Przepraszam z tą ilością kwasu się pomyliłem, mario ma zdecydowanie rację

możesz użyć takiej samej ilości (0,25%) lub nawet 0,5% kaprolaktamu

czyli na litr alkoholu 5 litrów kwasu :p Jak wykglaa sprawa z tewemperaturami wrzemniea i rozpuszczalnikami ?

sprawa wygląda tak : 1 litr alko i 5 - 6 l stężonego !! kwasu solnego , zrób sobie na początek w małej skali reakcję testującą , wlewasz alko i dodajesz w całości kwasu po czym podgrzewasz do 60 C na kilkanaście minut i ładnie rozdziela Ci się na dwie warstwy , teraz uważaj bo gęstość chlorku jest coś koło 1.1 g/ml więc powinien zająć dolną warstwę ale nie zawsze tak jest ! zależy to od stężenia kwasu i nadmiaru jakiego użyjesz , ale to łatwo się kapniesz że masz rozdzielić i zachować mniejszą "wizualnie" warstwę jeśli stosujesz taki nadmiar. Następnie rozdzieloną warstwę destylujesz z kamykami (lub czasem "bulgotać" i ulegać przegrzaniu bez nich) w 64 - 69 C 12 mmHg po przedestylowaniu destylujesz drugi ! raz i zbierasz wszystko w okolicach 63-65 C również 12 mmHg , czekasz aż się ochłodzi dodajesz stabilizatora , przechowujesz w butelkach z ciemnego szkła.

P.S Możesz destylować pod normalnym ciśnieniem atmosferycznym z kolumną po prostu w pierwszej destylacji zbierasz wszystko co przejdzie między 175 - 185 a potem za drugim 178-182 C i ogarnięte

możesz również przez alkohol benzylowy ogrzany do temp. 50 - 60 C przepuszczać suchy gazowy HCl aż do rozdzielenia się warstw , wydajność większa aniżeli z roztworem HCl, tylko bardziej uciążliwa w "operowaniu" wiadomo gaz i ciecz