Wczoraj destylowałem próżniowo benzen, jednak nie chciał się on skraplać do odbieralnika. Czy moc pompki wodnej która pompuje wodę chłodzącą do chłodnicy ma tu decydujący wpływ? Mam słabą pompkę i woda ledwo co przechodzi przez chłodnice. Cały benzen odszedł ale nic się nie skropliło. Czy ktoś wie jaka mniej więcej jest różnica ciśnień między kolbą a pompą? Manometr przy pompie wskazuje ciśnienie rzędu 10 mmHg.
7 mar 2011, o 11:39
mariusz75
**
Dołączył(a): 6 sie 2009, o 10:07 Posty: 59
W ten sposób destyluje się substancje które mają temperaturę wrzenia > 150°C, po prostu sobie złą technikę obrałeś, może napisz co chciałeś osiągnąć tą próżnią
7 mar 2011, o 17:46
Mki
Dołączył(a): 20 sty 2009, o 13:07 Posty: 488 Lokalizacja: Katowice
Podczas destylacji próżniowych można obniżyć temperatury wrzenia o dziesiątki stopni. Jeśli stosujesz wysokie próżnie do niskowrzących substancji jak benzen, to mogłeś obniżyć jego temperaturę wrzenia np. do 40-30 *C. Tak się robi, owszem, ale musisz mieć lodowatą wodę w chłodnicy i odbieralnik w wodzie z lodem/śniegiem.
_________________ Zbijcie mnie jak znowu zacznę gadać głupoty
7 mar 2011, o 18:58
robertocarollo
Dołączył(a): 27 lis 2010, o 15:33 Posty: 8
destylacja prózniowa
mariusz75 wiem, że tym sposobem destyluje się substancje wrzące w wyższych temp. ale muszę odparować benzen w temp. poniżej 30 stopni, bo inaczej zajdą nie pożądane reakcje. Ten sam problem mam z DCM. Dlatego stosuję destylację próżniową. Mam pompę olejową, która wytwarza mi wysoką próżnię rzędu 10-13 mmHg. Ostatnio specjalnie słabo uszczelniłem aparaturę, żeby podciśnienie nie było tak wysokie. Wytworzyłem ciśnienie rzędu 200-400 mmHg ale DCM nadal nie chciał kapać do odbieralnika. Wszystko wywala na zewnątrz pompy. Bardzo szybko to idzie, ale nie o to chodzi przecież. Chcę odzyskiwać rozpuszczalniki, a nie puszczać je w atmosferę. Czy aby na pewno samo chłodzenie lodem odbieralnika wystarczy? Ostatnio próbowałem i mi to nie pomogło. pozdr
15 mar 2011, o 16:21
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
Masz za ciepłą wodę w chłodnicy i/lub za mało wydajną chłodnicę i/lub za wysoką próżnię i DCM zwyczajnie nie zdąży się w niej skroplić. Mi DCM odparowuje w 40st.C przy ok 400mBar a wodę mam z kranu, czyli na oko w okolicy 8st.C, (choć nigdy nie sprawdzałem) przy stosunkowo małym przepływie wody i za pompa niewiele się skrapla.
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!
15 mar 2011, o 21:32
mariusz75
**
Dołączył(a): 6 sie 2009, o 10:07 Posty: 59
A co złego w prostej destylacji, szczególnie tak niskowrzącej substancji (bp<sub>760</sub> 39.75°C)? Myśle że poprawna technika wymagała by próżni tylko w końcowym etapie, żeby ewentualnie odgonić resztki niskowrzącej substancji. Też nasuwa się pytanie czemu tak skąpo opisałeś nad czym pracujesz, co w rezultacie daje nam możliwość udzielenia tylko ogólnikowych odpowiedzi
15 mar 2011, o 22:04
velSiergiej
***
Dołączył(a): 19 maja 2007, o 12:29 Posty: 436
Hmm, widocznie kolega bada jakieś substancje biologicznie czynne, skoro tak bardzo zależy mu na "zminimlizowaniu" rozkładu termicznego, albo wydziela białka czy inne hormony roślinne które uległy by zniszczeniu i boi się o ich aktywność...
Widocznie za mała powierzchnia styku par z wymiennikiem ciepła albo za duż średnica - polecałbym chłodnicę z przewężeniem w środku (coś jak Allihna, tylko że kilka przewężeń o fi ~1-2mm - może jakiś szklarz się tego podejmie ?)
Myślę że prościej kupić aparaturę stosowną do tych badań np:
Unipany drogie nie są, Buchi zresztą też jak poszukasz. Albo umieść odpowiednio wykonaną spiralę (trochę wyobraźni przy nawijaniu) z kilku metrów wąskiej metalowej, pomalowanej
http://sklep.optionall.pl/art/1821,lakier-ceramics-champion-color-spray-400-ml/ rurki z alu, miedzi itp umieszczonej w kadzi z roztworem azotanu amonu.
Poszukuję sprzętu do destylacji próżniowej. Byłbym wdzięczny, gdyby ktoś podał link do jakiegoś sprawdzonego sklepu z rozsądną ofertą albo odezwał się na pw.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 14 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
