Witam. Jako produkt finalny syntezy kwasu atranilowego otrzymałam brązowy osad. Temperatura topnienia powinna wynosić ok 144 stopni Celcjusza, po zbadaniu lekko wysuszonego kwasu temperatura ta różniła się o około 30 stopni (zmierzyłam ją orientacyjnie, ponieważ prowadzący stwierdził, że bardzo brzydki jest ten produkt i, że powinien być biały). Czy istnieje jakiś sposób żeby uratować ten preparat? Może zawiera zanieczyszczenia i dobrze by było oczyścić go przez gotowanie z węglem aktywnym? Bardzo proszę o pomoc.

Preparatyka? Jak dokładnie był robiony?

W pierwszym etapie ogrzałam bezwodnik ftalowy i mocznik pod chłodnicą w 130-150 stopniach. Potem spienioną zawartość kolby ochłodziłam dodałam wody, rozdrobniłam, przesączyłam, przemyłam wodą i suszyłam otrzymany ftalimid. W kolejnym etapie w kolbie dwuszyjnej z wkraplaczem i termometrem umieściłam wodorotlenek sodu i wodę, potem dodałam lód i ochłodziłam roztwór w łaźni chłodzącej poniżej -10 stopni i za pomocą wkraplacza dodawałam brom tak żeby temp nie przekroczyła 0 stopni. Następnie dodawałam porcjami ftalimid, ponieważ bardzo ciężko się rozpuszczał polecono mi rozpuścić resztę ftalimidu w małej ilości ciepłej wody i tak dodać. Potem oziębiłam roztwór do -5 stopni i dodałam wodorotlenek sodu. Ponieważ więcej nie zdarzyłam zrobić na zajęciach taki pozostawiłam w kolbie zamykając ją na tydzień (kolega zakończył na tym samym etapie) Po tygodniu ogrzałam zawartość kolby do 70 stopni dodałam 40% wodorosiarczyn sodu, oziębiłam do temp pokojowej i sączyłam. Do przesączu dodałam stężony kwas solny i kwas octowy. Po upływie ok 1,5 h odsączyłam wytrącony kwas. Resztę napisałam powyżej. Znajomych o którym wspomniałam robił dokładnie to samo co ja i otrzymał biały osad, ja brązowy. Pozostawiłam kwas na dwa tygodnie (przez przerwę świąteczną) pojutrze (środa) mam kolejne zajęcia. Bardzo proszę o pomoc i wskazówki w jaki sposób mogłabym uratować ten preparat, na zajęciach prowadzących interesuje głównie czystość preparatów, na wydajność raczej nie zwracają uwagi mam do zrobienia jeszcze jeden preparat, żeby zaliczyć laboratoria dlatego bardzoooo zależy mi na czasie. Za wszelką pomoc z góry serdecznie dziękuję.

Rozpuść go na gorąco np. w metanolu i ogrzej do wrzenia 5minut ze szczyptą węgla aktywnego. Całość przesącz na gorąco przez niewielki lejek Buchnera, uzyskaną ciecz odparuj do sucha.

i mam mała sugestię trzymaj się w przyszłości strony ilościowej