Odpowiedz w wątku  [ Posty: 5 ] 
synteza kwasy antranilowego 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 2 mar 2011, o 20:56
Posty: 12
Post synteza kwasy antranilowego
Witam. Jako produkt finalny syntezy kwasu atranilowego otrzymałam brązowy osad. Temperatura topnienia powinna wynosić ok 144 stopni Celcjusza, po zbadaniu lekko wysuszonego kwasu temperatura ta różniła się o około 30 stopni (zmierzyłam ją orientacyjnie, ponieważ prowadzący stwierdził, że bardzo brzydki jest ten produkt i, że powinien być biały). Czy istnieje jakiś sposób żeby uratować ten preparat? Może zawiera zanieczyszczenia i dobrze by było oczyścić go przez gotowanie z węglem aktywnym? Bardzo proszę o pomoc.


29 gru 2011, o 21:53
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33
Posty: 608
Lokalizacja: Poznań
Post Re: synteza kwasy antranilowego
Preparatyka? Jak dokładnie był robiony?

_________________
Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.

A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!


29 gru 2011, o 22:51
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 mar 2011, o 20:56
Posty: 12
Post Re: synteza kwasy antranilowego
W pierwszym etapie ogrzałam bezwodnik ftalowy i mocznik pod chłodnicą w 130-150 stopniach. Potem spienioną zawartość kolby ochłodziłam dodałam wody, rozdrobniłam, przesączyłam, przemyłam wodą i suszyłam otrzymany ftalimid. W kolejnym etapie w kolbie dwuszyjnej z wkraplaczem i termometrem umieściłam wodorotlenek sodu i wodę, potem dodałam lód i ochłodziłam roztwór w łaźni chłodzącej poniżej -10 stopni i za pomocą wkraplacza dodawałam brom tak żeby temp nie przekroczyła 0 stopni. Następnie dodawałam porcjami ftalimid, ponieważ bardzo ciężko się rozpuszczał polecono mi rozpuścić resztę ftalimidu w małej ilości ciepłej wody i tak dodać. Potem oziębiłam roztwór do -5 stopni i dodałam wodorotlenek sodu. Ponieważ więcej nie zdarzyłam zrobić na zajęciach taki pozostawiłam w kolbie zamykając ją na tydzień (kolega zakończył na tym samym etapie) Po tygodniu ogrzałam zawartość kolby do 70 stopni dodałam 40% wodorosiarczyn sodu, oziębiłam do temp pokojowej i sączyłam. Do przesączu dodałam stężony kwas solny i kwas octowy. Po upływie ok 1,5 h odsączyłam wytrącony kwas. Resztę napisałam powyżej. Znajomych o którym wspomniałam robił dokładnie to samo co ja i otrzymał biały osad, ja brązowy. Pozostawiłam kwas na dwa tygodnie (przez przerwę świąteczną) pojutrze (środa) mam kolejne zajęcia. Bardzo proszę o pomoc i wskazówki w jaki sposób mogłabym uratować ten preparat, na zajęciach prowadzących interesuje głównie czystość preparatów, na wydajność raczej nie zwracają uwagi mam do zrobienia jeszcze jeden preparat, żeby zaliczyć laboratoria dlatego bardzoooo zależy mi na czasie. Za wszelką pomoc z góry serdecznie dziękuję.


2 sty 2012, o 14:25
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33
Posty: 608
Lokalizacja: Poznań
Post Re: synteza kwasy antranilowego
Rozpuść go na gorąco np. w metanolu i ogrzej do wrzenia 5minut ze szczyptą węgla aktywnego. Całość przesącz na gorąco przez niewielki lejek Buchnera, uzyskaną ciecz odparuj do sucha.

_________________
Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.

A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!


2 sty 2012, o 22:26
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 15 sty 2008, o 23:07
Posty: 395
Lokalizacja: Białystok
Post Re: synteza kwasy antranilowego
i mam mała sugestię trzymaj się w przyszłości strony ilościowej :)


5 sty 2012, o 16:02
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 5 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 28 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
cron
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..