Witam,
zastanawiam się nad odwodnieniem posiadanej esencji octowej 80% do kwasu lodowatego 99%. Oczywiście wchodzi w grę destylacja frakcyjna z kwasem siarkowym, ale teraz pytanie ile wziąć kwasu (98%) na litr octowego? Czy zmieszać i destylować, czy może najpierw potrzymać pod chłodnicą zwrotną? Pozdrawiam

Hm na moje oko lepiej siarkowca nie używaj .. bo powstać może mieszany bezwodnik siarkowo octowy (i mogą nastąpić uboczne reakcje- zwęglanie utlenienie ... ..). Już lepiej do niego dodaj albo bezwodnika octowego ( jak oczywiście go masz) lub też tlenek fosforu (V) w celu chemiczego związania wody na kwas ortofosforowy, po czym oddestylować lodowaty kwas .. bo fosforowy pozostaniwe3 w kolbie. w ostateczności możesz dodać benzenu i wraz z nim oddestylować wodę (destylacja azeotropowa)

Właśnie do otrzymania bezwodnika octowego potrzebny mi lodowaty kwas. P2O5 trochę za drogi żeby odciągać nim 20% wody z litra kwasu octowego
Nigdy nie prowadziłem destylacji azeotropowej, więc nie wiem jak to ma wyglądać. I dalej nie wiem co mam zrobić...

Nie chciałbym marudzić czy coś, ale tematy, które ostatnimi czasy poruszasz profilują Twoje "zainteresowania doświadczalne" dość jednoznacznie - bezwodnik octowy, reakcje grignarda z HCHO, sód metaliczny... Zdradzisz może do czego potrzebny Ci jest ów bezwodnik ?

A w temacie, synteza jest, zwyczajnie mówiąc, bezcelowa - niezależnie od drogi syntezy laboratoryjnej jaką obierzesz będzie kosztownie, a do tego opcjonalnie: niebezpiecznie, dużo babraniny i niebzepiecznie, masa babraniny i zasyfiony bezwodnik. Jasne, można uprawiać sztukę dla sztuki, ale zwyczajnie są ciekawsze syntezy. W skrócie: potrzebujesz - kupujesz. Proces ketenowy w dużej skali zwyczajnie jest tani -> 150 PLN za kilogram bezwodnika o czystości >99,5% to półdarmo.

Pierwsza sprawa. Wiem z czym może sie kojarzyć bezwodnik. Od razu mówię że nie o to chodzi. Sód - nie wiem jaki to ma związek z tematem "tabu" ot zwykły odczynnik. Reakcja Grignarda z HCHO prowadzi w moim przypadku do alkoholu benzylowego, bo LiAlH4 żeby kwas zredukować nie mam. Natomiast bezwodnik dlatego, że lubię przeprowadzać syntezy. Dla kogo jak dla kogo, ale dla mnie 150zł za litr czegoś co mogę uzyskać z kwasu octowego i P2O5 przy odrobinie pracy to znaaacznie za dużo. Poza tym o co w chemii chodzi jak nie o syntezę? Przecież wszystko można kupić, więc nasza chemia staje się bezcelowa, nie? I tu tkwi problem w myśleniu. Dla mnie większą przyjemność sprawia nie kupienie czegoś w sklepie i postawienie na półce, tylko synteza, nawet jeśli otrzymam mniejszą wydajność i zajmie mi to dużo czasu. Bo tak właśnie rozumiem chemię - nie "zbieranie odczynników" tylko samodzielne otrzymywanie.
Druga sprawa. Odbiegamy od tematu, pytałem o odwadnianie esencji octowej do kwasu lodowatego, a syntezę bezwodnika podałem jako przykład zastosowania produktu. Nie mniej jednak dalej nie wiem jakie wziąć proporcje kwasów i czy wogle stosować kwas siarkowy, bo jak kolega napisał powstanie smoła. Choć szczególnie w to nie wierzę, bo kwas octowy otrzymuje się z także octanu sodu i kwasu siarkowego przez ogrzanie i oddestylowanie kwasu octowego, więc k. octowy też ma kontakt z gorącym k. siarkowym, a nic się nie zwęgla. Myślałem trochę nad tym i wymyśliłem że można zastosować destylację azeotropową, np z octanem etylu (9% wody, tw. ok 70*). Czyli dodałbym tak żeby był spory nadmiar, najpierw oddestyluje azeotrop octan etylu - woda, później pozostały octan etylu, a na końcu bezwodny kwas octowy.
Pozdrawiam