Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
sativ napisał(a):
Aee?? Heh, nie wiem, moze mam jakies moce nadprzyrodzone, ale mi sie KOH i NaOH rozpuszcza w bezwodnym DMSO (dimetylosulfotlenku) po grzanu przez kilkanascie min. na łaźni wodnej. Rozpuszczalnosc jest niska, ale jest........ Na potrzeby świetlików starcza W takim razie jak wyjaśnisz że w fotce którą zamiesciłem w tem. o luminoxie swiecenie odbywa sie w prawie całej obj. probówki??
Pozdro
Dobrze, wierzę Ci.
Bardzo mnie to cieszy, że się rozpuszcza, bo już planowałem stosować jakieś aminy zamiast KOH.
20 mar 2006, o 16:54
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Hehe, juz mnie przestraszyłes Trzeba troche pogrzać i poczekać, a do świetlika wrzucić z 2 pastylki i działa Zawiódł mnie tylko nadboran tym, ze chemoluminescencja, choś silniejsza, trawa mega krótko mam jeszcze probleby z ampułkami szkalnymi....
Pozdro
20 mar 2006, o 16:56
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
sativ napisał(a):
Zawiódł mnie tylko nadboran tym, ze chemoluminescencja, choś silniejsza, trawa mega krótko
Spróbuj zastosować wodoronadtlenek mocznika zamiast nadboranu.
20 mar 2006, o 16:58
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Ile g?? Podobnie jak przy nadboranie?? Zoabaczymy tylko czy apteka będzie mieć..........
Pozdrawiam
20 mar 2006, o 17:03
P2O5
***
Dołączył(a): 11 sie 2005, o 13:17 Posty: 567 Lokalizacja: Warszawa
sativ napisał(a):
Ile g?? Podobnie jak przy nadboranie?? Zoabaczymy tylko czy apteka będzie mieć..........
Ja dostałem to w aptece bez problemu.
A co do ilości, to nie wiem, trzeba poeksperymentować.
Ja też się tym pobawię, bo już wiem jak rozpuścić KOH.
20 mar 2006, o 17:07
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Hehe, jeśli hydrazyd ma postać brazowawej kupy, a po zmieleniu proszku podobnego do CaCO3 ( strukturą) to znaczy, że wszystkie kolby trójszyjne, mieszadła itd. mozna wsadzić sobie w ..... Mieszanie ręczne, 140-160*, w parownicy, wyszły jakieś 2-3 g. Spora czesć kw. uciekła, fajnie to wyglądało, jakby wata cukrowa
Dzisiaj jak sie przesaczy ( odmawia współpracy ) spróbuje redukować.
Jak wyjdzie... ( w co watpie ) to znaczy ze teornie mozna sobie wsadzić głęboko aż po migdałki
Nie ma to jak hardkor
Pozdro
20 mar 2006, o 19:15
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Dobra, po 3 dniowym kiblowaniu w zamrażarce wytrącilo sie troche zielonkawej pulpy... Ide sączyc Wyglada obiecujaco
Pozdro
22 mar 2006, o 17:55
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Po wyschnieciu ustrojstwo zmieniło barwę na ciemnabrazowa i swieci, tylko ze 10 razy słabiej niz powinno
2 podejscie............
24 mar 2006, o 17:11
Anonymous
wszystko fajnie tylko jezeli ni jak nie nie moge zrobic tego w domu(rodzice) to gdzie moge dostac luminol i DMSO???
2 kwi 2006, o 19:30
jaozyrys
@MODERATOR
Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24 Posty: 868 Lokalizacja: Opole
A znasz ceny luminolu? 30-50zł/g
2 kwi 2006, o 19:55
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
A ceny DMSO?????????? pochu coś prawie 200 pln za litr???????? ale są na szczęście inne opcje
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
2 kwi 2006, o 20:00
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
40zł/0.5l cz.d.a w Aktynie?? A luminol to zą tak źle nie jest
A inne opcje??
utlenianie szczawianów albo pirogalol/formalinia ( z tych "dostępniejszych")
Ponadto proszki swiecące.....
Pozdro
2 kwi 2006, o 20:10
Tweenk
@GŁÓWNY MODERATOR
Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11 Posty: 1171 Lokalizacja: Warszawa
Kolejna opcja to kupić 100 "świetlików" za bodajże 30 zł na Allegro świecą fajnie i dość długo, jakieś 12 h. Intensywność też niczego sobie, ale niestety do żarówki nie można porównywać:
http://www.allegro.pl/item94954111_prom ... sy_5k.html
_________________ Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
5 kwi 2006, o 16:03
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
To nie to samo co zrobić samemu
Tylko najwiekszym problemem narazie nie jest zawartosć tylko opakowanie
5 kwi 2006, o 16:06
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Dosć długo przymierzałem sie do syntezy luminolu przez kondensacje z hydrazyna bezwodnka 3-nitroftalowego w glikolu etylenowym i redukcje dwutionianem sodowym, coś niemogłem sie zabrać, ale w końcu znalałem czas Wychodzi pieknie i wbrew temu co mówia inni sączyło sie całkiem całkiem na szociku P4 pod próżnią....
W kolbie kulistej, połączonej z chłodnicą zwrotną, zaopatrzoną w rurkę zabezpieczającą przed wilgocią
cytat z 2 strony tematu z tego przepisu. Konkretnie drugi podpunkt, pierwszy akapit. I teraz prosiłbym o interpretację.
Co to za machina jest i co to za rurka w tej chłodnicy i z czym...
I czy ktokolwiek robił luminol według tego przepisu bo nie widzi mi się bawienie się tydzień i marnowanie 50 ml dymiącego azotowca dla jakiś niepotwierdzonych teorii. Co najlepsze mam przepis plucińskiego i tam występują inne półprodukty. Dlatego jakby ktoś mógł to wszystko ładnie objaśnić.
I kolejny problem - mieszadło mechaniczne, Kiedyś było takie integralne co by można było mieszać i ogrzewać. W tej chwili nie ma i nie mogę użyć mieszadła mechanicznego jak to coś mam na łaźni czy w inny sposób ogrzewam.
Co do przepisu plucińskiego ten problem że nie dysponuję łaźnią olejową i będę miał niemałe trudności z utrzymaniem temp 160-170 st C
Przepis z tymi "innymi" półproduktami macie na 2 podstronie a plucińskiego skany poniżej.
Acha! i jeszcze jedno. Pluciński pisze że użycie DMF zamiast DMSO daje gorsze wyniki - jak bardzo gorsze bo DMSO nie mam, a DMF stoi cała butla...
I jeszcze jedno - na stronce nie ma w końcu arta NVX'a (ja go nie znalazłem wpisując luminol w wyszukiwarce).
30 lis 2006, o 21:08
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
ja robiłem, wyszedłem z kwasu ftalowego bo jest dużo tańszy niż tańszy niż bezwodnik, nie musi być wybitnie dymiący kwas azotowy, bo i tak się go rozcieńcza stężonym kwasem azotowym, nitrowanie prowadziłem w kolbie dwuszyjnej umieszczonej na czaszy, mieszałem zwykła biegietką, tylko na NOx trzeba uważać...
gotowy kwas 3-nitroftalowy mozna uzyskać w większej iulości niż podaje przepis, tylko jest więcej roboty z krystalizacją, potem już reakcja z hydrazyną. Natomiast redukcji nie prowadziłem wg zadnego ze znanych mi przepisów tylko za pomocą taniego K2S, z 20% nadmiarem, po redukcji wystarczyło odsączyć osad, a luminol wytrącić z otrzymanego r-ru zakwaszając kwasem octowym, produkt nie zawiera dużo zanieczyszczeń
aha, i wydajność >90%!!!!
PS chyba też zrobię z tego art, jak rodział izomerów dopracuję
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
30 lis 2006, o 23:24
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Za przeproszeniem- przepis plucińskiego do najlepszych nie należy Najlepiej jak było pisane- bezwodnik ftalowy--> nitrowanie, dymka warto użyć, ale 65% bedziesz miec tylko gorsza wydajnosć, nastepnie reakcja z hydrazyną w glikolu etylenowym i redukcja nitropochodnej czym chcesz (czym masz)
P.S Bezwodnik ftalowy 10zł/kg....
Pozdrawiam
30 lis 2006, o 23:31
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
hehe, zależy gdzie się kupuje, 10 kilo nie potrzebuję (mogę wiedzieć gdzie kupiłeś i ile, że 10 pln/kg wyszło?)
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
30 lis 2006, o 23:45
sativ
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 1 lut 2005, o 21:11 Posty: 931 Lokalizacja: Poznań
Jakby co to sprzedaje 15zł/kg, ale czekam na dostawe... (w aktynie mają 20zł/kg).... A Żródło jest userem forum
A zeby już tak nie offtopować- rozdział izomerów banalny , 4-nitro sie super w wodzie rozpuszcza, wrzucasz 2kg bezwodnika do małej zlewki, załączasz grzanie na płycie grzejnej, zalewasz H2SO4 z baniaczka i wkraplasz HNO3...( jak moje mieszadło uciagnie to na nim pójdzie, jak nie to pręt gwintowany w rurce termo za mieszadło...) Tak w teorii a w praktyce może za tydzień. potem w ramach rozdziału zalewasz wodą, saczysz pod próżnią, potem 2x przemywasz delikatnie i rekrystalizacja do stałej tt.... Wydajność 3-nitroftalowca około 25%, co daje 500g. potem zalewasz bezwodnikiem octowym, mieszasz, grzejesz bełtasz i sączysz... i tak dalej... Może w niedługim czasie dam fotki z skali "półmikro"
Pozdrawiam
1 gru 2006, o 00:01
C4
****
Dołączył(a): 27 lut 2004, o 16:02 Posty: 68 Lokalizacja: centralna Polska
Mały offtopic. Ja potrzebuje otrzymać ftalohydrazyd , do syntezy czegoś o wiele bardziej skomlikowanego(i droższego:-)) niż luminol i mam pytanie, jak podziałam hydrazyna 80% na kwas albo i bezwodnik ftalowy to otrzymam to co chce z dobra wydajnością? Ma ktoś sprawdzony przepis preparatywny na otrzymywanie ftalohydrazydu?
_________________ <<C4>>
1 gru 2006, o 00:10
Corsini
Dołączył(a): 19 sty 2006, o 23:30 Posty: 22
oks dzięki.
No to będę próbował tym przepisem z tego tematu z 2 podstrony.
Tylko niech mi ktoś wyjaśni to pierwsze zdanie z 2 punktu:
"W kolbie kulistej, połączonej z chłodnicą zwrotną, zaopatrzoną w rurkę zabezpieczającą przed wilgocią"
jaka rurka, co w tej rurce?
A kwas azotowy dymiący posiadam, no powiedzmy że od leżenia w lodówce trochę się rozcieńczył (dajmy mu te 90%), ale jak go dzisiaj przelewałem to mi ładnie zadymił pod wyciągiem oczywiście
I jedyna trudność to z tym mieszadłem mechanicznym w pierwszym podpunkcie. Czy to się tam szybko rozpuści (no dajmy że moja cierpliwość wytrzyma max 30 min), i jak by to tam mieszać? Bagietką? xD
1 gru 2006, o 00:14
Panzerfaust_PL
***
Dołączył(a): 19 lis 2005, o 18:48 Posty: 507
rurka z czynnikiem pochłaniającym wilgoć (bezwodny CaCl2 lub coś koło tego)
_________________ "Uderzenie kolbą o zlew powoduje jej stłuczenie"
1 gru 2006, o 17:35
luminol
Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25 Posty: 114
Ja robiłem luminol tak:
po ogrzewaniu 3h w 170*C, ochłodziłem, przemyłem wodą i wysuszyłem. Potem aby zredukować rozpuściłem hydrazyd w NaOH (brązowy roztwór) i dodawałem to do SnC2 w 60*C. Wszystko fajnie, na początku klarowny roztwór, a gdy dodałem za dużo hydrazydu coś mi się wytrąciło(takie jak hydrazyd?). Zrobiłem drugi raz- nic się nie wytrąciło na ciepło, po ochłodzeniu wytrącił się szaro piaskowy osad - czy to luminol?
2 gru 2006, o 13:06
ander
Dołączył(a): 3 kwi 2006, o 20:44 Posty: 108 Lokalizacja: krak
co do syntezy z wodzianem hydrazyny-cos jest do d. jakis produkt owszem powstaje niestety po 40 minutach ogrzewania w temp wrzenia (ok 115-120C) i ochłodzeniu wydzieliła się na oko prawie taka objętośc jaką wrzuciłem-produkt był jasnożółty. oczywiscie krystalizację musiałem wywołać tarciem bagietki o ściankę bo bez tego nic się nie chciało wydzielić. przemycie ciepłym kwasem octowym (100ml) odbarwiło żółty produkt. niestety po rozpuszczeniu placka hydrazydu w 635 ml wodorotlenku potasu powstał żółtawy r-r i przy próbie wytrącenia kwasem octowym nic nie wypadło. jakie ma byc stężenie kwasu? ile tego kwasu ma byc? w roztworze tworzy się bufor i do otrzymania pH1 troche tego kwasu poszło. po 2 godzinach nadal nic nie wypadło, jedynie żółtawy r-r się odbarwił. zmarnowałem kupę odczynników. co jest nie tak. synteza była prowadzona w skali 25,4:1 czyli 163g wodzianu, 254ml kwasu i 61g bezwodnika. jakie macie doświadczenia z tą syntezą?
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 2 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników