Dobrze, wierzę Ci.
Bardzo mnie to cieszy, że się rozpuszcza, bo już planowałem stosować jakieś aminy zamiast KOH.

Hehe, juz mnie przestraszyłes Trzeba troche pogrzać i poczekać, a do świetlika wrzucić z 2 pastylki i działa Zawiódł mnie tylko nadboran tym, ze chemoluminescencja, choś silniejsza, trawa mega krótko mam jeszcze probleby z ampułkami szkalnymi....

Pozdro

Spróbuj zastosować wodoronadtlenek mocznika zamiast nadboranu.

Ile g?? Podobnie jak przy nadboranie?? Zoabaczymy tylko czy apteka będzie mieć..........

Pozdrawiam

Ja dostałem to w aptece bez problemu.
A co do ilości, to nie wiem, trzeba poeksperymentować.
Ja też się tym pobawię, bo już wiem jak rozpuścić KOH.

Hehe, jeśli hydrazyd ma postać brazowawej kupy, a po zmieleniu proszku podobnego do CaCO3 ( strukturą) to znaczy, że wszystkie kolby trójszyjne, mieszadła itd. mozna wsadzić sobie w ..... Mieszanie ręczne, 140-160*, w parownicy, wyszły jakieś 2-3 g. Spora czesć kw. uciekła, fajnie to wyglądało, jakby wata cukrowa

Dzisiaj jak sie przesaczy ( odmawia współpracy ) spróbuje redukować.

Jak wyjdzie... ( w co watpie ) to znaczy ze teornie mozna sobie wsadzić głęboko aż po migdałki


Nie ma to jak hardkor

Pozdro

Dobra, po 3 dniowym kiblowaniu w zamrażarce wytrącilo sie troche zielonkawej pulpy... Ide sączyc Wyglada obiecujaco

Pozdro

Po wyschnieciu ustrojstwo zmieniło barwę na ciemnabrazowa i swieci, tylko ze 10 razy słabiej niz powinno

2 podejscie............

wszystko fajnie tylko jezeli ni jak nie nie moge zrobic tego w domu(rodzice) to gdzie moge dostac luminol i DMSO???

A znasz ceny luminolu? 30-50zł/g

A ceny DMSO?????????? pochu coś prawie 200 pln za litr???????? ale są na szczęście inne opcje

40zł/0.5l cz.d.a w Aktynie?? A luminol to zą tak źle nie jest

A inne opcje??
utlenianie szczawianów albo pirogalol/formalinia ( z tych "dostępniejszych")

Ponadto proszki swiecące.....

Pozdro

Kolejna opcja to kupić 100 "świetlików" za bodajże 30 zł na Allegro świecą fajnie i dość długo, jakieś 12 h. Intensywność też niczego sobie, ale niestety do żarówki nie można porównywać:
http://www.allegro.pl/item94954111_prom ... sy_5k.html

To nie to samo co zrobić samemu
Tylko najwiekszym problemem narazie nie jest zawartosć tylko opakowanie

Dosć długo przymierzałem sie do syntezy luminolu przez kondensacje z hydrazyna bezwodnka 3-nitroftalowego w glikolu etylenowym i redukcje dwutionianem sodowym, coś niemogłem sie zabrać, ale w końcu znalałem czas Wychodzi pieknie i wbrew temu co mówia inni sączyło sie całkiem całkiem na szociku P4 pod próżnią....

Żeby nie było ze tylko teoretyzuje

Podczas sączenia:
http://img216.imageshack.us/img216/5847/luminol1mb3.jpg

Gotowy produkt:
http://img216.imageshack.us/img216/9164/luminol2iv5.jpg

Pozdrawiam

cytat z 2 strony tematu z tego przepisu. Konkretnie drugi podpunkt, pierwszy akapit. I teraz prosiłbym o interpretację.
Co to za machina jest i co to za rurka w tej chłodnicy i z czym...

I czy ktokolwiek robił luminol według tego przepisu bo nie widzi mi się bawienie się tydzień i marnowanie 50 ml dymiącego azotowca dla jakiś niepotwierdzonych teorii. Co najlepsze mam przepis plucińskiego i tam występują inne półprodukty. Dlatego jakby ktoś mógł to wszystko ładnie objaśnić.

I kolejny problem - mieszadło mechaniczne, Kiedyś było takie integralne co by można było mieszać i ogrzewać. W tej chwili nie ma i nie mogę użyć mieszadła mechanicznego jak to coś mam na łaźni czy w inny sposób ogrzewam.

Co do przepisu plucińskiego ten problem że nie dysponuję łaźnią olejową i będę miał niemałe trudności z utrzymaniem temp 160-170 st C

Przepis z tymi "innymi" półproduktami macie na 2 podstronie a plucińskiego skany poniżej.

Acha! i jeszcze jedno. Pluciński pisze że użycie DMF zamiast DMSO daje gorsze wyniki - jak bardzo gorsze bo DMSO nie mam, a DMF stoi cała butla...

I jeszcze jedno - na stronce nie ma w końcu arta NVX'a (ja go nie znalazłem wpisując luminol w wyszukiwarce).

ja robiłem, wyszedłem z kwasu ftalowego bo jest dużo tańszy niż tańszy niż bezwodnik, nie musi być wybitnie dymiący kwas azotowy, bo i tak się go rozcieńcza stężonym kwasem azotowym, nitrowanie prowadziłem w kolbie dwuszyjnej umieszczonej na czaszy, mieszałem zwykła biegietką, tylko na NOx trzeba uważać...

gotowy kwas 3-nitroftalowy mozna uzyskać w większej iulości niż podaje przepis, tylko jest więcej roboty z krystalizacją, potem już reakcja z hydrazyną. Natomiast redukcji nie prowadziłem wg zadnego ze znanych mi przepisów tylko za pomocą taniego K2S, z 20% nadmiarem, po redukcji wystarczyło odsączyć osad, a luminol wytrącić z otrzymanego r-ru zakwaszając kwasem octowym, produkt nie zawiera dużo zanieczyszczeń

aha, i wydajność >90%!!!!

PS chyba też zrobię z tego art, jak rodział izomerów dopracuję

Za przeproszeniem- przepis plucińskiego do najlepszych nie należy Najlepiej jak było pisane- bezwodnik ftalowy--> nitrowanie, dymka warto użyć, ale 65% bedziesz miec tylko gorsza wydajnosć, nastepnie reakcja z hydrazyną w glikolu etylenowym i redukcja nitropochodnej czym chcesz (czym masz)

P.S Bezwodnik ftalowy 10zł/kg....

Pozdrawiam

hehe, zależy gdzie się kupuje, 10 kilo nie potrzebuję (mogę wiedzieć gdzie kupiłeś i ile, że 10 pln/kg wyszło?)

Jakby co to sprzedaje 15zł/kg, ale czekam na dostawe... (w aktynie mają 20zł/kg).... A Żródło jest userem forum

A zeby już tak nie offtopować- rozdział izomerów banalny , 4-nitro sie super w wodzie rozpuszcza, wrzucasz 2kg bezwodnika do małej zlewki, załączasz grzanie na płycie grzejnej, zalewasz H2SO4 z baniaczka i wkraplasz HNO3...( jak moje mieszadło uciagnie to na nim pójdzie, jak nie to pręt gwintowany w rurce termo za mieszadło...) Tak w teorii a w praktyce może za tydzień. potem w ramach rozdziału zalewasz wodą, saczysz pod próżnią, potem 2x przemywasz delikatnie i rekrystalizacja do stałej tt.... Wydajność 3-nitroftalowca około 25%, co daje 500g. potem zalewasz bezwodnikiem octowym, mieszasz, grzejesz bełtasz i sączysz... i tak dalej... Może w niedługim czasie dam fotki z skali "półmikro"

Pozdrawiam

Mały offtopic. Ja potrzebuje otrzymać ftalohydrazyd , do syntezy czegoś o wiele bardziej skomlikowanego(i droższego:-)) niż luminol i mam pytanie, jak podziałam hydrazyna 80% na kwas albo i bezwodnik ftalowy to otrzymam to co chce z dobra wydajnością? Ma ktoś sprawdzony przepis preparatywny na otrzymywanie ftalohydrazydu?

oks dzięki.
No to będę próbował tym przepisem z tego tematu z 2 podstrony.
Tylko niech mi ktoś wyjaśni to pierwsze zdanie z 2 punktu:
"W kolbie kulistej, połączonej z chłodnicą zwrotną, zaopatrzoną w rurkę zabezpieczającą przed wilgocią"
jaka rurka, co w tej rurce?

A kwas azotowy dymiący posiadam, no powiedzmy że od leżenia w lodówce trochę się rozcieńczył (dajmy mu te 90%), ale jak go dzisiaj przelewałem to mi ładnie zadymił pod wyciągiem oczywiście

I jedyna trudność to z tym mieszadłem mechanicznym w pierwszym podpunkcie. Czy to się tam szybko rozpuści (no dajmy że moja cierpliwość wytrzyma max 30 min), i jak by to tam mieszać? Bagietką? xD

rurka z czynnikiem pochłaniającym wilgoć (bezwodny CaCl2 lub coś koło tego)

Ja robiłem luminol tak:
po ogrzewaniu 3h w 170*C, ochłodziłem, przemyłem wodą i wysuszyłem. Potem aby zredukować rozpuściłem hydrazyd w NaOH (brązowy roztwór) i dodawałem to do SnC2 w 60*C. Wszystko fajnie, na początku klarowny roztwór, a gdy dodałem za dużo hydrazydu coś mi się wytrąciło(takie jak hydrazyd?). Zrobiłem drugi raz- nic się nie wytrąciło na ciepło, po ochłodzeniu wytrącił się szaro piaskowy osad - czy to luminol?

co do syntezy z wodzianem hydrazyny-cos jest do d. jakis produkt owszem powstaje niestety po 40 minutach ogrzewania w temp wrzenia (ok 115-120C) i ochłodzeniu wydzieliła się na oko prawie taka objętośc jaką wrzuciłem-produkt był jasnożółty. oczywiscie krystalizację musiałem wywołać tarciem bagietki o ściankę bo bez tego nic się nie chciało wydzielić. przemycie ciepłym kwasem octowym (100ml) odbarwiło żółty produkt. niestety po rozpuszczeniu placka hydrazydu w 635 ml wodorotlenku potasu powstał żółtawy r-r i przy próbie wytrącenia kwasem octowym nic nie wypadło. jakie ma byc stężenie kwasu? ile tego kwasu ma byc? w roztworze tworzy się bufor i do otrzymania pH1 troche tego kwasu poszło. po 2 godzinach nadal nic nie wypadło, jedynie żółtawy r-r się odbarwił. zmarnowałem kupę odczynników. co jest nie tak. synteza była prowadzona w skali 25,4:1 czyli 163g wodzianu, 254ml kwasu i 61g bezwodnika. jakie macie doświadczenia z tą syntezą?